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南京艾康全心分析检测有限公司

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试剂第三方检测机构艾康全心成分分析检测

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更新日期2023-12-17 21:04

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基本参数

品牌:

艾康全心

所在地:

江苏 南京市

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10 件

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长期有效
详细说明
 值得剂第三步方的监测系统<艾康全身心>无机化学精分探讨的监测I工程专业的监测系统,南京市艾康全身心探讨的监测中心站近年来有了100分辩率400M的核磁共震波谱仪,一整套Agilent系的液质联用仪、知性优雅联用仪、极有效率液质仪、气相色谱仪仪色谱仪同时各式物理化学探讨议器等一系中大型探讨议器。
在这里55世纪app 有高素质的管理团队、经验丰富的技术团队,检测中心将始终以满足客户需求为导向,不断以新的行业标准和技术手段为广大客户提供高效、快捷、直观、可靠的检测解决方案,并承诺以人性化、始终如一的服务为新老客户竭诚服务。
如何提高气相色谱柱柱效?
 
在实际工作中,55世纪app 通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。
宣传手册_00_02
所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,55世纪app 从以下几个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。
 
1、载气流速的选择
气相色谱常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。
 
由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。
 
目前55世纪app 分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。
 
2、进样技术的选择
在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。
 
进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。
 
填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
 
注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。
 
保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
 
进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。
 
进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
 
3、气化室温度的选择
气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中55世纪app 发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。
 
一般柱效不好,先排除其他问题,都没有问题的话就是柱子不行了。
 
如果柱子比较老,可以反过来小流速冲洗一下,我做过效果很好!(仅适用旧柱子啊,有点风险)。
 
把柱头变色的填料挖掉,用同类新的填料填充好,效果很好。
正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。
 
色谱柱是消耗品,理论来说,柱效很低的色谱柱是没得救的,但是有一招,也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下,就是反冲色谱柱,但是你要注意的是,流速不要设置太大,这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话,你就重新买吧。
 
如果柱子真的很老旧了,就反相冲洗试试,可能还能用一段时间,但不会太久。在然后就只能换填料了,或换新的柱子。
 
化工产品分析检测,艾康全心为您提供一站式解决方案
 
     
 
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